凱氏定氮儀的常見(jiàn)問(wèn)題解答
凱氏定氮儀因操作簡(jiǎn)便、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。市場(chǎng)上的定氮儀產(chǎn)品大部分都是根據(jù)凱氏定氮原理檢測(cè)分析試樣中氮含量的，其主要由蒸餾、消解、滴定裝置組成，具體工作流程是：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，把有機(jī)氮分解為無(wú)機(jī)氮，生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾，后再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，通過(guò)公式計(jì)算出氮含量。凱氏定氮儀是常用的分析儀器，用戶在使用時(shí)難免會(huì)碰到一些問(wèn)題。
1、市場(chǎng)中常見(jiàn)凱氏定氮儀有哪些？
市場(chǎng)中目前的分類比較多，常見(jiàn)的分類為：
①半自動(dòng)定氮儀：只有蒸餾部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自動(dòng)目前市場(chǎng)上又分為兩種：1）手動(dòng)加堿、手動(dòng)加水、手動(dòng)控制蒸餾時(shí)間等。2）自動(dòng)加堿、自動(dòng)補(bǔ)水、自動(dòng)加酸，整個(gè)蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人為干預(yù)。
②全自動(dòng)凱氏定氮儀：蒸餾、滴定一體化設(shè)計(jì)，樣品消化*后放入儀器自動(dòng)加水、自動(dòng)加堿、自動(dòng)補(bǔ)水、自動(dòng)加酸、自動(dòng)滴定及結(jié)果計(jì)算打印。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人為干預(yù)，大大減少了實(shí)驗(yàn)室人員的工作量，提高工作效率，而且測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確。
2、定氮儀主要應(yīng)用在那些行業(yè)？
定氮儀主要是測(cè)定樣品中氮元素及粗蛋白的含量。主要應(yīng)用在食品、飼料、農(nóng)業(yè)、科研院所、醫(yī)藥、高校、日化、土壤肥料等用凱氏定氮法測(cè)定樣品中氮元素及粗蛋白的相關(guān)實(shí)驗(yàn)。
3、凱氏定氮儀工作中對(duì)水質(zhì)有什么要求？
凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水，機(jī)器長(zhǎng)期不用要將蒸餾器里水放掉。
4、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音是怎么回事？
如果機(jī)器電源開(kāi)關(guān)內(nèi)紅燈亮，說(shuō)明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
5、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)蒸餾器內(nèi)加不上水怎么解決？
開(kāi)機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣，能被氣充鼓則正常。檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過(guò)三分之一，不夠補(bǔ)齊；檢查蒸餾水桶的位置，低于放置儀器的臺(tái)面，壓力不夠，加不上水；檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò)，接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響；檢查排水閥，應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
6、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱、不能產(chǎn)生蒸氣？
如果機(jī)器能正常加堿，不能加熱出蒸氣，判定加熱絲可能燒壞了，可拿萬(wàn)用表量一下加熱絲正負(fù)極，不通可確定加熱絲損壞，換新加熱絲。如果機(jī)器不能正常加堿，開(kāi)機(jī)后又沒(méi)有任何聲音，判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
7、凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大是否正常？
屬于正常現(xiàn)象，這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
8、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒(méi)有聲音？
檢查堿桶是否漏氣，被氣充鼓，機(jī)器才能正常工作。酸堿桶無(wú)壓力，可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞，需及時(shí)更換管路或者氣泵。酸堿桶有壓力，卻無(wú)法加液，可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路，需及時(shí)斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。儀器使用時(shí)間長(zhǎng)，堿管內(nèi)部會(huì)結(jié)晶，加液時(shí)流速降低，沒(méi)有聲音。
9、定氮儀在工作時(shí)，從頂部冒出類似煙的氣體？
檢查冷卻水進(jìn)水的水是否打開(kāi)，冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來(lái)的蒸氣不能被冷凝，從機(jī)器里冒出來(lái)的水蒸氣，類似煙。
10、定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水怎么解決？
定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水，是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的。解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層，在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
11、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水，硼酸吸收液容器中進(jìn)水，怎么解決？
是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的。解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層，在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
12、硼酸吸收液在吸收時(shí)有時(shí)會(huì)有氣泡冒出，會(huì)不會(huì)影響結(jié)果？
答：不會(huì)，因?yàn)樵诶淠倪^(guò)程當(dāng)中會(huì)有空氣跟隨氨水一塊進(jìn)入吸收液中會(huì)產(chǎn)生氣泡，屬于正常現(xiàn)象，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響。
13、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決？
儀器停止工作，蒸餾器停止加熱，氣閥未能及時(shí)關(guān)閉，會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞，不能關(guān)閉，也會(huì)倒吸。
14、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響是否正常？
這種聲響屬于正常現(xiàn)象，儀器工作狀態(tài)下，蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水，儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)水閥進(jìn)行補(bǔ)水，聲響就是水閥打開(kāi)、關(guān)閉的聲音，屬于正常現(xiàn)象。
15、凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈，對(duì)操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎？
不危險(xiǎn)，凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈是由于水蒸氣大量進(jìn)入消化管使得液體翻滾，而并非劇烈反應(yīng)造成。而且儀器有超壓保護(hù)裝置，可以保持管路內(nèi)部常壓，避免危險(xiǎn)。
16、定氮儀能否使用其他顏色指示劑？
如果使用手工滴定的話可以選擇其他的顏色指示劑。如果使用全自動(dòng)儀器，應(yīng)按照產(chǎn)品規(guī)定的比例配置顏色指示劑，不可更換其他試劑。產(chǎn)品內(nèi)置顏色變化過(guò)程在出廠時(shí)已調(diào)*狀態(tài)，保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
17、如何保證樣品的回收率？
樣品回收率代表著儀器的準(zhǔn)確性，也反映了整個(gè)儀器的制作工藝，因此樣品回收率是評(píng)價(jià)設(shè)備好壞的重要指標(biāo)。影響回收率的主要因素有，蒸餾時(shí)間、加堿、硼酸是否過(guò)量，消化是否*，儀器的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫過(guò)高。
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